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用于木材的水性納米復合導電涂料的制備與性能研究,選用陽離子醚化淀粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,采用機械共混的方法制備了水性納米復合導電涂料
2019年08月20日    閱讀量:9273    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

導電涂料是涂于非導電體底材上,如木材、紙張、塑料等,使之具有一定的傳導電流和消散靜電荷能力的功能性涂料,距今已經有幾十年的發展史 。導電涂料一般分為本征型和摻雜型2 種,其中摻雜的炭系導電填料因具有導電性好、性能穩定、來源廣泛等優點,近年來得到了廣泛的應用 。


而以水作溶劑或分散介質的水性導電涂料,除具有一般涂料的特點外,還具有安全環保、成本低廉的特點 ,因而受到了人們的關注涂料在線coatingol.com


近年來,粉末涂料得到快速的發展 ,最常用的涂裝粉末涂料的方法是靜電噴涂法,這就要求所涂裝的基體導電,因此對于使用粉末涂料的非導電基材如木材,一般通過預熱的方法使粉末顆粒熔化并附著在基體上,但預熱對基體的水分含量和結構完整性有不良影響 ,同時還存在上粉不均勻的問題。


因此需要對這些非導電基材進行導電前處理,最直接有效的方法就是在基材表面均勻涂覆導電涂層,使之獲得良好的導電性能,能快速吸附靜電噴涂的粉末,為粉末涂料在非導電基材上的應用提供良好的基礎。


Lin 采用水性丙烯酸乳液/ 水性聚氨酯乳液和納米導電物質的分散液制備了厚度為1~5 μm 的硬涂層,用于中低密度板,進行粉末噴涂,效果優良。Nason 等 通過自由基聚合得到季銨鹽導電聚合物,溶于溶劑后用于木板表面,用于靜電噴涂,可以達到提高噴涂效率的目的。


但這2 種方法的制備工藝相對復雜,不利于大規模工業生產。本研究選用陽離子醚化淀粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,采用機械共混法制備了水性納米復合導電涂料,研究了涂料制備過程中不同因素如乳化時間、NaOH 含量、淀粉含量、填料含量等對涂料性能的影響,并對其結構和性能進行了分析表征,以期得到一種作為木材粉末噴涂底漆的導電性能良好、工藝簡單且成本較低的新型導電涂料。


1 實驗部分

1. 1 主要原料和試劑

陽離子醚化淀粉:北京康普匯維科技有限公司;導電炭黑(VXC72R):美國卡博特公司;NaOH:分析純,北京益利精細化學品有限公司;其他原料均為市售。

1. 2 試樣制備

先將陽離子醚化淀粉加入一定量水中,室溫下攪拌均勻,然后加入一定量的NaOH,并攪拌加熱30 min升溫至80~90 ℃,溫度穩定后繼續攪拌15 min,再將預先潤濕好的導電炭黑加入上述陽離子醚化淀粉混合物中,攪拌30 min。將上述混合物冷卻后用乳化機乳化分散一定時間(乳化機轉速為16 000 r/ min),即制得水性納米復合導電涂料。

1. 3 分析與表征

采用S-4800 型場發射掃描電子顯微鏡(HITACHI)分析樣品的微觀形貌,加速電壓為30 kV。采用DV-II+P 數顯黏度計(BROOKFIELD)測試樣品的黏度,測試溫度為20 ℃。采用vertex 70 型紅外光譜儀(BRUKER)表征材料的表面結構。采用STA449 F3 型TG-DSC 同步熱分析儀(NETZSCH)分析樣品的熱穩定性,N2 氣氛,升溫速率為10 K/ min。采用RTS-9 型雙電測四探針測試儀(廣州四探針科技)測試樣品的表面方阻。

1. 4 性能測試

按GB/ T 9286—1998 測定涂膜附著力。

用目視法觀察涂膜是否平整、均勻,以及流平性如何,并用手感覺涂膜是否光滑。

 

2 結果與討論

2. 1 導電涂層SEM 分析

圖1 為納米復合導電涂料涂覆在木板上的SEM照片。陽離子醚化淀粉、炭黑、水、氫氧化鈉的質量比為1 ∶0. 86 ∶14. 3 ∶0. 1。

納米復合導電涂層的SEM 照片

用于木材的水性納米復合導電涂料的制備與性能研究,選用陽離子醚化淀粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,采用機械共混的方法制備了水性納米復合導電涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

從圖1 可以看出,低倍SEM 照片中導電涂層是多孔疏松的結構,孔徑大約在200 ~ 300 nm,從高倍SEM 照片中可以清晰地看到,多孔疏松的結構是由導電炭黑粒子團聚體搭接的導電網絡,導電炭黑顆粒及其聚集體均勻地分布在導電涂層中,且粒徑小于100 nm,說明制備的是納米復合材料。

2. 2 乳化時間對導電涂層涂覆效果的影響

表1、圖2 為不同乳化時間時導電涂層在木板表面的涂覆效果。陽離子醚化淀粉、炭黑、水、NaOH 的質量比為1 ∶0. 86 ∶14. 3 ∶0. 1。每個涂料樣品乳化后均放入真空烘箱中,室溫下抽真空5 min,以除去涂料在乳化過程中由于高速攪拌產生的氣泡,然后對木板進行涂覆。

表1 乳化時間對導電涂層附著力的影響

乳化時間對導電涂層附著力的影響

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不同乳化時間導電涂層在木板表面的涂覆外觀

從圖2 和表1 可以看出,未乳化時填料顆粒很大并且分布很不均勻,涂覆效果很差,涂層表面非常粗糙;隨乳化時間的增加,附著力變好,40 min 時涂層變得均一平滑,目測幾乎看不出填料顆粒。對比乳化40~90 min 的樣品,樣品的表觀差別不大,因此考慮操作時間的因素,優選乳化時間為40 min。


2. 3 淀粉含量對導電涂料性能的影響

淀粉含量對導電涂料性能的影響如表2 所示。導電炭黑為30 g,NaOH 為3. 5 g。

表2 陽離子醚化淀粉含量對導電涂料性能的影響

陽離子醚化淀粉含量對導電涂料性能的影響

用于木材的水性納米復合導電涂料的制備與性能研究,選用陽離子醚化淀粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,采用機械共混的方法制備了水性納米復合導電涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

從表2 可以看出,在相同條件下,隨著淀粉質量的增加,涂料體系黏度逐漸增加,當淀粉含量為50 g時,涂料成凝膠狀,無法進行黏度測試,說明淀粉的含量對涂料體系的黏度影響很大。表面方阻隨著淀粉含量的增加而增加。該體系中起導電作用的是導電炭黑納米粒子,導電炭黑之間相互搭接形成填料網絡導電通路,而在相同的導電炭黑含量下淀粉含量的增加,會導致納米粒子之間的距離增大,填料網絡所形成的導電通路的電阻增大,因此表面方阻提高。

2. 4 導電填料含量對導電涂料性能的影響

當陽離子醚化淀粉為35 g,NaOH 為3. 5 g 時,導電炭黑含量對涂料性能的影響如表3 所示。

導電炭黑含量對導電涂料性能的影響

用于木材的水性納米復合導電涂料的制備與性能研究,選用陽離子醚化淀粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,采用機械共混的方法制備了水性納米復合導電涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

在實驗過程中,導電填料為2 g 和5 g 時,顏色比其他樣品淺,但由于導電填料含量少,所得導電涂料較稀且不容易涂覆均勻,隨著導電填料質量的增大,導電涂料變稠,涂料的涂覆感變好。從表3 可以看出,在相同條件下,隨著導電填料質量的增加,涂料體系黏度逐漸減小,這說明導電炭黑的分散對淀粉大分子鏈間起到了一定的隔離作用,質量小的情況下,淀粉分子鏈相互纏結,導致所得導電膠黏度比較高,導電填料含量越大,就有越多的導電炭黑粒子分散在淀粉大分子間,阻礙了淀粉大分子鏈的相互纏結,從而導致涂料體系黏度降低。當導電填料質量增加到40g 時,導電炭黑粒子對淀粉大分子鏈相互纏結的阻礙作用變得更大,導致涂料體系黏度降低,涂層附著力變差,涂層干后開裂呈鱗片狀脫落,無法進行表面方阻測試。另外從表3 可以看出,隨著導電炭黑含量增加,表面方阻減小,導電效果變好。

2. 5 NaOH 含量對導電涂料性能的影響

當陽離子醚化淀粉為35 g,導電炭黑為30 g 時,NaOH 的含量對涂料性能的影響如表4 所示。

表4 NaOH 含量對導電涂料性能的影響

NaOH 含量對導電涂料性能的影響

用于木材的水性納米復合導電涂料的制備與性能研究,選用陽離子醚化淀粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,采用機械共混的方法制備了水性納米復合導電涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

實驗過程中,NaOH 用量為1 g 時,溫度升至75 ℃開始糊化,NaOH 為3. 5 g 時,溫度升至45 ℃ 開始糊化,NaOH 為5 g 時,25 ℃時就開始糊化,也就是說在相同溫度下,NaOH 添加量越多,陽離子醚化淀粉糊化越快。從表4 中可以看出,NaOH 的含量越多,涂料體系黏度越小。這是由于陽離子醚化淀粉在水中形成高分子的水溶液,由于淀粉表面有很多羥基,在受熱糊化時這些羥基之間由于分子間的氫鍵作用,容易搭建大分子的氫鍵網絡,致使涂料體系黏度增加。陽離子醚化淀粉在堿性條件下水解糊化,當體系中NaOH 用量增加的時候,能夠活化這些醚化淀粉表面的羥基,增大陽離子醚化淀粉的反應活性,表現為NaOH 的含量直接影響陽離子醚化淀粉的水解糊化,NaOH 含量越多,陽離子醚化淀粉糊化越快,涂料體系黏度越小。因此,調節NaOH 的含量可以調節涂料體系黏度。

2. 6 導電涂層的紅外表征

導電涂層的紅外光譜如圖3 所示。

用于木材的水性納米復合導電涂料的制備與性能研究,選用陽離子醚化淀粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,采用機械共混的方法制備了水性納米復合導電涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

導電涂層的紅外光譜

從圖3 可以看出,1 394 cm-1處為C—N的伸縮振動吸收峰,1 026 cm-1 處為C—O—C的伸縮振動吸收峰,2 369 cm-1 處為季銨基團上甲基碳氫鍵的伸縮振動吸收峰,2 925 cm-1 為飽和C—H伸縮振動吸收峰。淀粉糊化的過程是一個不可逆的過程,表現為在加熱條件下,淀粉粒內結晶區的氫鍵被破壞,淀粉失去了原有的有序結構,膠束溶出分散在水中,生成新的氫鍵,溶液迅速變成具有一定黏度的淀粉糊液,糊液開始由白色變得透明,黏度升高,因此淀粉糊化過程中不改變陽離子醚化淀粉的化學結構,有可能改變的僅僅是氫鍵相互作用強弱,故陽離子醚化淀粉、糊化后的陽離子醚化淀粉以及加NaOH 糊化的陽離子醚化淀粉的紅外光譜圖中基團的吸收峰位置相差不大。

2. 7 導電涂層的熱穩定性分析

圖4 為陽離子醚化淀粉(A)、糊化后的陽離子醚化淀粉(B)、加NaOH 糊化后的陽離子醚化淀粉(C)和制備的水性納米復合導電涂料(D)的熱失質量曲線。

導電涂層的熱失質量分析

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從圖4 可以看出,對比陽離子醚化淀粉和糊化后的陽離子醚化淀粉,兩者的分解溫度基本一致,可見糊化對涂料體系的熱穩定性影響不大,加入NaOH 后,樣品的熱穩定性明顯下降,這是因為淀粉分子締合依賴于氫鍵,加熱水解氫鍵被破壞后,淀粉將發生不可逆的潤漲, 產生糊化, 引起黏度增大 ; 而加入NaOH,淀粉羥基在堿性條件活性增高,增加淀粉水解,導致涂料體系更加不穩定,其受熱時穩定性也變差。涂料體系加入填料后,熱分解溫度沒有出現變化,說明涂料體系的熱穩定性是由基體決定的,受填料的影響很小。

圖4 括號中分別給出了A~D 的熱分解溫度,雖然涂料體系的分解溫度比基體原料有所下降,NaOH 的加入影響了涂料體系的熱穩定性,但由于粉末涂料的固化溫度通常在200 ℃左右,用于木材的粉末涂料固化溫度更低一些,因此仍然完全滿足后期粉末噴涂固化的溫度要求,不影響所制備涂料在木材上的使用。

2. 8 導電涂層的導電均勻性分析

表5 為在為50 cm×50 cm 木板上均勻涂覆所制備的水性納米復合導電涂料后,隨機取20 個位置進行測量(包括板中心部分和邊緣部分)的表面方阻。

導電涂層表面不同位置的表面方阻

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由表5 可算得表面方阻平均值為393. 95 Ω/ □。最大值與最小值與平均值的偏差分別為22. 6%和16. 5%,導電均勻性良好,可以滿足對木材進行粉末噴涂前導電處理的需要。

2. 9 木材表面粉末涂裝測試

圖5 為未涂覆與涂覆導電涂料的粉末涂裝木材表面放大2 000倍的SEM 照片。

粉末涂裝木材表面SEM 照片

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由圖5 可知,涂覆導電涂層的木板噴涂后涂層表面明顯變得光滑平整,消除了之前的橘皮現象,縮孔和氣孔也明顯變少、變小,說明涂覆導電涂層改善了后期粉末噴涂的效果。

 

3 結 語

(a)制備導電涂料時的乳化時間越短,淀粉含量越大,NaOH 含量越小,所得納米復合導電涂料的黏度越大;

(b)所制備的水性納米復合導電涂料具有良好的導電性,導電炭黑顆粒聚集體以納米級均勻地分散在基體中,并且導電炭黑含量越大,涂層表面方阻越小,導電效果越好;

(c)所得導電涂層導電性能均勻,涂覆在木板上的粉末涂料噴涂效果良好,固化后表面均勻平整光滑,無明顯缺陷。


用于木材的水性納米復合導電涂料的制備與性能研究

薛 楊,岳仁亮,張冬海,陳運法?

(中國科學院過程工程研究所多相復雜系統國家重點實驗室,北京100190)


標簽:行業資訊原料動態建材百科產品資訊建材應用市場評論技術中心家裝材料建筑基材涂料油漆建筑材料竹木材料
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