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紫外光固化涂料的研究進展,紫外光(UV)固化涂料是以輻照固化技術為特征的環保節能型涂料
2019年08月15日    閱讀量:584    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿



 紫外光(UV)固化涂料是德國拜耳公司于1968年最先開發成功并商品化的一種環保型節能涂料,相對于傳統的溶劑型涂料,它具有固化速度快、無有機揮發組分(VOC)的排放、固化溫度低、環保節能、涂層性能優異等優點因而成為人們關注和研究的熱點[1]。目前,UV 固化技術已廣泛用于涂料、油墨[2]、膠黏劑[3]和電子產品[4]等諸多領域。目前使用的UV固化涂料在許多方面仍然需要改進,其要求基材平整,如果表面結構復雜,則易產生光照死角;同時,涂料在固化過程中會發生收縮,進而產生褶皺、內應力,降低附著力,有鑒于此,CHANG等[5]研發了室溫下的環氧丙烯酸/聚氨酯雙層UV 固化涂料,與傳統的UV 固化聚氨酯涂料相比較,該雙層UV固化涂料有更好的機械性能,附著力更強,更加適用于表面復雜的熱敏基質涂料在線coatingol.com。此外,針對UV固化涂料所用的活性稀釋劑具有一定的揮發性和毒性,而不含活性稀釋劑的傳統水性涂料在附著力、抗撓性能等方面又存在若干缺陷的實際情況,越來越多的研究人員注重于水性UV 固化涂料的研發,HWANG[6]與QIU[7]等課題組研究了以聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)體系為基礎的水性UV 固化涂料。UV固化涂料的發展日新月異,本文將主要對UV固化涂料的組分、國內外UV固化涂料最新的研究成果和涂料性能新的表征方法進行介紹,并討論UV固化涂料的發展前景。


1 UV固化涂料的組成

UV固化涂料主要由低聚物、活性稀釋劑、光引發劑和助劑四部分組成。雖然水性UV 固化涂料不含活性稀釋劑,但就現階段而言,活性稀釋劑依然是許多UV固化涂料不可或缺的一部分。

1.1 低聚物

低聚物是光固化涂料中最主要的組成部分,低聚物在光引發劑的引發下固化成膜。合成低聚物常用的單體有含異氰酸根的化合物、帶有環氧基團的化合物、可生成聚酯的多元醇和有機酸類等,丙烯酸類單體常用于對低聚物進行封端或修飾。CHITTAVANICH等[8]利用不飽和的桐酸、鄰苯二甲酸酐、甘油和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)合成了帶有支鏈的低聚物。ZHANG等[9]則利用丁二醇、巰基乙酸、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)合成了低聚的硫醚氨基甲酸酯。典型的低聚體的化學結構式如圖1所示[5,7-9]。

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典型低聚體的化學結構式

1.2 活性稀釋劑

活性稀釋劑也叫活性單體或反應性溶劑,可參與共聚或交聯反應。主要有丙烯酸酯類、縮水甘油類和多羥基聚酯或聚醚類。UV固化涂料常用丙烯酸酯類單體作為調節體系粘度的活性稀釋劑[10]。CHITTAVANICH等[8]研究了不同的丙烯酸酯類活性稀釋劑對所得涂層性能的影響。


研究表明:固化速度可以通過選擇不同官能度的活性稀釋劑來控制;由單官能度的活性稀釋劑所得涂層比多官能度活性稀釋劑更加平整,不易起褶皺,這是因為多官能度活性稀釋劑使得固化速度過快,表里層呈現較大的固化速度梯度;使用鏈段較長的丙烯酸月桂酯(LA)或甲基丙烯酸異癸酯(IDMA)所得涂層的柔性及抗沖擊強度優于擁有較大、剛性側基的雙環戊二烯甲基丙烯酸酯(DCPDMA)和異冰片丙烯酸酯(IBOA),而使用IBOA 和DCPDMA 所得涂層的Tg則較前兩者的Tg大。


總之,對于活性稀釋劑的選用,應遵循一些重要的參數如官能度、黏度,或者根據制備的涂料所需要的特性如附著性、柔性、硬度、耐磨性、抗沖擊性和表面光滑程度等而定。常見活性稀釋劑的化學結構如圖2所示[7-10],雖然其具有揮發性和一定的毒性,但就目前UV 固化技術的發展來看,仍起到重要的作用。

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活性稀釋劑的化學結構


1.3 光引發劑

光引發劑是決定UV 固化涂料固化程度和固化速率的主要因素,增加引發劑濃度,產生自由基的數目增多,固化速度加快,但如果濃度過高,會出現過量的自由基。過量的自由基間容易互相偶合,使鏈增長終止,最終使固化速度下降[7]。圖3是常用光引發劑的化學結構[5-10]。在UV 固化體系中,陽離子引發體系由于較自由基引發更具有優勢,因而受到人們越來越多的關注,光致產酸劑(PAG)是陽離子體系中的重要組分,被廣泛用于環氧化物、乙烯基醚和其他可用于陽離子聚合的單體聚合中。SHIRAI等[11]合成了磺酸亞胺和N-酰亞胺磺酸鹽PAG(圖4),并將其應用到聚甲基丙烯酸縮水甘油酯(PGMA)的光交聯中。最近,CHENG等[12]基于小分子光引發劑4-羥基二苯甲酮(BP)合成了聚2-(4-苯甲酮甲基醚)-1,3-二羥丙基馬來酸(PBM)、聚2-(4-苯甲酮甲基醚)-1,3-二羥丙基琥珀酸(PBS)等大分子光引發劑,其對光吸收的效率、吸收波段的寬度和引發速率都要強于小分子光引發劑,此外,大分子光引發劑還有利于解決小分子光引發劑易遷移至表面而引起速度梯度的問題。

光引發劑的化學結構

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光致產酸劑的結構和光解機理

1.4 助劑

為了改善涂料的性能,在制備涂料的過程中常需要加入一些助劑,如阻燃劑、偶聯劑、表面活性劑和流平劑等。

1.4.1 阻燃劑

傳統的阻燃劑含鹵素,當材料燃燒時會產生具有腐蝕性的煙霧,帶來嚴重的安全與環境問題。最近的研究成果表明,無鹵素的阻燃體系如以含磷化合物為基礎的混合體系正逐漸取代鹵素添加劑。

HUANG等[13]用磷酸三丙烯酸乙酯(TAEP)和哌嗪合成了超支化聚磷酸丙烯酸酯(HPPAs)阻燃劑;CHEN等[14]合成了含氮與磷的哌嗪-N,N-雙(丙烯酰氧乙基-氨基磷酸酯)(N-PBAAP)阻聚劑,并將其與環氧丙烯酸低聚物混合制成UV 固化涂料,通過熱重分析(TGA)測得混合體系在高溫下的質量殘留遠高于不含阻聚劑的環氧丙烯酸UV固化涂料。

1.4.2 偶聯劑

偶聯劑可通過化學反應把兩種不同性質的物質結合起來,起到橋梁作用。最近,SANGERMANO等[15]利用乙氧基硅烷改性的超支化脂肪族-芳香族聚酯(HBPS)作為多官能度的偶聯劑,用于制備有機-無機的紫外-熱雙重固化環氧/四乙氧基硅烷(TEOS)涂料,提高了儲存模量和粘彈性,該透明混合涂料的熱-機械性能和表面硬度也得到增強。

1.4.3 其它改性劑

LANDRY等[16]發現UV固化涂料的性能與粘土的質量及分散性有關。團聚的粘土會降低丙烯酸官能團的轉化率;但少量且均勻分散的粘土有利于丙烯酸官能團的反應。最近,M?LAZIM 等[17]報道了含氟有機物全氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)、硅烷衍生物三乙氧基(異丁基)硅烷(TEIBS)和甲氧基-三甲基硅烷(MTMS)等對改性蓖麻油酸酯涂料的影響,發現隨著這些改性劑的加入,所得涂料的阻燃性和防水性都得到了提高。


2 UV固化涂料性能的表征方法

涂料的性能可定義為在環境發生人為的或不可預測的自然變化時所具有的抵抗能力。研究人員利用多種表征方法以評價涂料性能。JOHNSON等[18]曾對傳統的表征方法做過較為系統的歸納,因此這里對于傳統方法不再贅述。


在利用傳統的方法測試涂料性能的同時,研究人員采用一些新的方法測試涂料性能。LANDRY等[16]利用小角X射線散射研究碾磨情況不同的粘土片晶之間的距離以判斷粘土在組分中的分散效果。BARLETTA 等[19]利用線性往復滾球軸承標準摩擦儀測量摩擦因子以評判涂層的耐磨性(圖5),利用顯微成像技術觀察摩擦儀在涂層上留下的磨損痕跡,計算出磨損體積,利用阿爾查德公式可算出摩擦因子。

往返摩擦儀的測量方式

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3 前景

涂料工業在未來的發展將會向更高效、更節能、更環保、更優質的方向邁進。從合成低聚物所用的單體上看,環境友好型的單體如桐酸[8,20]、蓖麻油[17]和豆油[10,21]等將會被更多地應用于涂料開發中。


由于水性UV固化涂料無需使用活性稀釋劑,因此研究人員必將對水性UV 固化涂料進行更廣泛、更深入的研究。從引發體系上看,更高效、且更穩定的大分子光引發劑和高效、無毒的陽離子型光引發體系將繼續成為研究熱點。由于內應力的存在會減弱UV固化涂料的附著力[5],而關于固化過程中產生的內應力的問題至今還沒有能夠得到很好的解決,因此對應力釋放的研究必然具有更加深遠的研究價值,SCOTT等[22]研究的光致應力釋放可塑性材料給予我們在這方面的啟發。


利用狄爾斯阿德爾反應來實現對涂料的改性將受到更多的關注[8,20]。CHEN等[23]用脂環族環氧樹脂和三氯生通過氫化硅烷化反應合成了兩種功能化的聚硅氧烷,再通過陽離子型引發體系得到具有抗菌活性(葡萄球菌、埃希氏大腸桿菌)而不會釋放毒性成分的UV固化涂料,將涂料應用于生命科學將為UV 固化涂料的發展開辟一條新的道路。



紫外光固化涂料的研究進展


徐國強, 胡 娜, 倪忠斌, 劉 仁, 陳明清*

(江南大學化學與材料工程學院,江蘇無錫214122)


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