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改性氨基丙烯酸乳膠漆的研制,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛樹脂為固化劑, 研制出高溫烘烤(150~ 155 ℃) 和中溫烘烤(125~ 130 ℃) 兩種氨基丙烯酸乳膠漆
2019年06月17日    閱讀量:304    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

氨基丙烯酸水性漆是國外最早開發成功的水性漆之一, 在國外已較廣泛地用于涂裝卷材, 汽車和罐聽外壁等。早期研制的氨基丙烯酸水性漆為水溶性或水溶膠漆, 這類漆涂膜性能較好, 但因存在著干燥慢、烘烤時易爆泡等問題而未能獲得較好應用。氨基丙烯酸乳膠漆具有干燥性能良好的特點, 但漆膜的光澤度、平整性和耐水性較差涂料在線coatingol.com。近些年不少專利報道, 采用丙烯酸水溶性樹脂或水溶膠和丙烯酸乳液混合能改善氨基丙烯酸水性漆的性能。在國外專利的基礎上, 本工作用羥基丙烯酸水溶膠改性氨基丙烯酸乳膠漆進行了研究, 取得了良好效果。


1 實驗方法

1. 1 羥基丙烯酸乳液的合成

1. 1. 1 配方

羥基丙烯酸乳液的典型配方見表1。

表1 羥基丙烯酸乳液配方

改性氨基丙烯酸乳膠漆的研制,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛樹脂為固化劑, 研制出高溫烘烤(150~ 155 ℃) 和中溫烘烤(125~ 130 ℃) 兩種氨基丙烯酸乳膠漆 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

單體的配方按Fox T g= 10℃設計, 當改變丙烯酸和丙烯酸羥乙酯用量時, 根據Fox 公式相應調整甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酸的用量。

1. 1. 2 操作步驟

① 在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和滴液漏斗的四口燒瓶中加入(2) 和1/3 (1) , 攪拌進行預乳化; ② 加溫至75℃后加1/3 (3) 引發聚合至產生藍光; ③ 在80~ 85 ℃的條件下, 滴加剩余的2/3 (1)

和2/3 (3) , 滴加時間約為1. 5 h; ④ 滴加完畢后于80~ 85 ℃保溫1. 5 h; ⑤ 降溫至室溫, 在攪拌下加氨水中和至pH= 7. 5~ 8. 0, 過濾得產品。

1. 1. 3 乳液性能測試

轉化率: 采用重量法測定;

化學穩定性: 用試管取25mL 乳液, 用移液管加入5mL 質量分數為5% 的氯化鈣溶液, 搖勻后放置于試管架上, 過48 h 后觀察, 如發現分層、沉淀、絮凝等現象, 即為不合格;

聚合穩定性: 乳液聚合結束后, 用300 目銅篩網過濾, 濾渣用水仔細洗滌后, 烘干至恒重, 用該質量與單體總質量的質量比來表示聚合穩定性,該值愈大, 聚合穩定性愈差;

機械穩定性: 采用承德實驗機有限責任公司產XR 214 乳膠高速機械穩定性測定儀測定。取50g 經300 目銅篩網過濾的乳液于14 000 r·m in- 1攪拌5 m in 中, 再用300 目銅篩網過濾, 其篩余物經烘干、稱重, 該質量與乳液的質量比表示乳液的機械穩定性。該比值愈大, 機械穩定性愈差。

1. 2 羥基丙烯酸水溶膠樹脂的合成

參照文獻[ 7 ]的方法合成。樹脂的相對分子質量以聚苯乙烯為標樣, 采用德國產W aters1515 凝膠滲透色譜儀測定。AA 和HEA 的質量分數分別為6% 和10% , T g= 10 ℃(Fox 公式計算值) ,M w

6 500~ 7 000,M n 2 400~ 2 500。

1. 3 固化劑的合成

采用完全和部分甲醚化三聚氰胺甲醛樹脂(分別簡稱為H1 和H2) 作固化劑, 參照文獻[ 8 ]的方法合成。

1. 4 水性漆的配制

參照文獻的方法配制。所用成膜樹脂為羥基丙烯酸水溶膠和乳液的混合物, 水溶膠占成膜樹脂質量的25% (按不揮發物計)。

1. 5 涂料的性能測試

粘度: 采用NDJ21 型(上海天平儀器廠) 旋轉粘度計于23~ 25 ℃測定;

涂膜的制備: 將配好的漆涂刷在標準馬口鐵片上, 待表干后于150~ 155 ℃(H1 ) 或125~130 ℃(H2) 烘烤15 m in。一般涂刷兩次。制好的涂膜供測試涂膜性能用;

干燥率: 將漆涂刷在干的標準馬口鐵片上后立即放于JY2502 電子天平(上海精密科學儀器有限公司產) 上跟蹤測定揮發量(溫度23~ 27 ℃,相對濕度55%~ 60% ) , 該揮發量與總揮發量(濕涂膜在105 ℃烘至恒重時的揮發量) 之比稱為干燥率;

抗沖擊強度: 采用天津偉達實驗機廠生產的QCJ 漆膜沖擊器測定;

光澤度: 采用天津偉達實驗機廠生產的KJZ21B 鏡向光澤度儀(45 ℃) 測定;

附著力: 采用天津偉達實驗機廠生產的Q FZ附著力測定儀測定;

耐水性: 將涂有涂膜的馬口鐵片置于50~ 53℃的溫水中浸泡, 觀察起泡所需時間, 所需時間越長則耐水性越好;

涂膜硬度: 采用鉛筆硬度法測定[7 ]。


2 結果與討論

2. 1 對羥基丙烯酸乳液聚合的影響因素

2. 1. 1 乳化劑用量

采用O P210 和十二烷基聯苯醚二磺酸鈉復合乳化劑。考查該乳化劑的用量對乳液聚合的影響, 結果見表2。隨著乳化劑用量減少, 乳液的藍光有所降低, 聚合穩定性下降。當質量分數為1. 5 % 時, 聚合過程中出現少量結塊。乳化劑用量過多會影響到涂膜的耐水性、并更易產生氣泡。綜合考慮, 確定乳化劑質量分數為1. 7%。

表2 乳化劑用量對乳液聚合的影響

改性氨基丙烯酸乳膠漆的研制,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛樹脂為固化劑, 研制出高溫烘烤(150~ 155 ℃) 和中溫烘烤(125~ 130 ℃) 兩種氨基丙烯酸乳膠漆 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站


2. 1. 2 丙烯酸羥乙酯用量

丙烯酸羥乙酯為交聯單體, 其用量決定了涂膜的交聯度和性能。參考文獻[ 7 ], 初步確定乳液中丙烯酸羥乙酯質量分數6%~ 12%。丙烯酸羥乙酯為水溶性單體, 易發生水相均聚, 因而其用量過大可能會引起聚合過程中破乳。實驗結果表明, 隨丙烯酸羥乙酯用量增加, 乳液粘度增大(見表3) ,為了防止破乳, 需適當增加水的用量。

表3 丙烯酸羥乙酯用量對乳液聚合的影響

改性氨基丙烯酸乳膠漆的研制,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛樹脂為固化劑, 研制出高溫烘烤(150~ 155 ℃) 和中溫烘烤(125~ 130 ℃) 兩種氨基丙烯酸乳膠漆 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

2. 1. 3 丙烯酸用量

AA 用量對羥基丙烯酸乳液聚合的影響很大, 當質量分數超過1% 時, 聚合過程中極易破乳, 用量太小, 乳液對涂料助劑很敏感, 加入水溶性助劑易引起局部破乳, 產生小顆粒。通過反復試驗, 本研究確定AA 質量分數1 %。

2. 1. 4 固含量

羥基乳液含水溶性單體(AA 和HEA ) 量較大, 當乳液的固含量較高時, 容易引起聚合過程中破乳, 隨水溶性單體用量的增加, 應適當增加水的用量, 降低乳液的固含量, 乳液的固體質量分數控制在42 %~ 45 % 為好。

2. 2 影響涂料性能的因素

2. 2. 1 成膜樹脂類型

當固化劑質量分數10 % (按不揮發物計) 時,考查了成膜樹脂類型及乳液樹脂中羥基單體(HEA ) 用量對氨基丙烯酸乳膠漆性能的影響。表4 及圖1 和圖2 中的結果表明, 采用水溶膠, 涂膜的性能最好, 光澤度高達85, 耐水性和硬度也很好, 但漆的施工性能不好, 涂膜干燥很慢, 常溫下長時間干燥表面仍然粘手, 烘烤時易爆泡, 用水稀釋時在固含量為30 %~ 40 % 范圍內出現粘度反常現象, 致使涂刷時的固體質量分數必須低于25% , 這導致涂膜太薄, 所需涂刷次數較多, 難以在實際中獲得應用。采用乳液, 涂膜的性能差, 耐水性不好, 光澤度低, 但涂料的施工性能較好, 在常溫下30 m in 涂膜就能實干, 用水稀釋時粘度不出現反常, 粘度低, 涂刷時的固含量較高, 形成的涂膜較厚, 豐滿度好。采用改性乳液, 涂膜的耐水性與采用水溶膠時接近, 光澤度和采用乳液時相比有明顯的提高, 而施工性能基本上與采用乳液時的接近。

表4 成膜樹脂類型對涂膜性能的影響


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2. 2. 2 乳液聚合物中羥基單體的用量對涂膜性能的影響

乳液聚合物中羥基單體的用量對涂膜性能的影響實驗結果列于表5。由表5 可知, 羥基單體的用量對涂膜的光澤度有些影響, 對其它性能的影響不大。

表5 乳液聚合物中羥基單體用量對涂膜性能的影響


改性氨基丙烯酸乳膠漆的研制,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛樹脂為固化劑, 研制出高溫烘烤(150~ 155 ℃) 和中溫烘烤(125~ 130 ℃) 兩種氨基丙烯酸乳膠漆 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

2. 2. 3 固化劑類型及用量對涂膜性能的影響

根據文獻, 采用H1 和H2 時涂膜的烘烤溫度分別為150~ 155℃和125~ 130℃。固化劑類型及用量對涂膜性能的影響見表6。

表6 固化劑類型及用量對涂膜性能的影響

改性氨基丙烯酸乳膠漆的研制,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛樹脂為固化劑, 研制出高溫烘烤(150~ 155 ℃) 和中溫烘烤(125~ 130 ℃) 兩種氨基丙烯酸乳膠漆 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

 表6 的結果表明, 固化劑用量過多, 涂膜的耐水性和光澤度降低, 用量過少, 涂膜的耐水性和硬度降低。當固化劑質量分數8 %~ 10 % 時, 涂膜的性能最好。另外, 采用固化劑H2 涂膜的光澤度比采用H1 的好。


3 結 論

(1) 采用羥基丙烯酸水溶膠改性的羥基丙烯酸乳液作成膜樹脂, 完全甲醚化和部分甲醚化三聚氰胺甲醛樹脂為固化劑, 當固化劑質量分數8%~ 10 % , 顏基質量比為0. 29∶1. 00 時, 涂膜的附著力達到1 級, 抗沖擊強度> 490 N ·cm , 硬度>2H, 耐水性> 10 h (50~ 53 ℃) , 光澤度為65~70。

( 2) 和氨基丙烯酸水溶膠漆相比, 改性氨基丙烯酸乳膠漆光澤度和硬度較低, 但涂膜干燥較快, 不易爆泡, 在固體質量分數為30 %~ 40 % 范圍內不存在粘度反常現象, 因而施工時固含量高,施工性能良好。該漆可用于卷材及罐頭盒等。






改性氨基丙烯酸乳膠漆的研制

李江年1, 王德智1, 周麗玲2, 唐林生2

(1. 日照金馬化工有限公司, 山東日照276825; 2. 青島科技大學化工學院, 山東青島266042)


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