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硅微粉在NO-VOC乳膠涂料中的應用,根據硅微粉與鈦白粉在結構上的相似性,選用改性硅微粉部分替代鈦白粉用于乳膠涂料中
2019年06月17日    閱讀量:184    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

采用沉降實驗考察了不同比例的硅微粉-鈦白粉復合粉體在乳膠涂料中的分散性能,研究結果表明,當硅微粉∶ 鈦白粉= 1∶ 3時,復合粉體具有良好的分散性能。將復合粉體加

硅微粉在NO-VOC 乳膠涂料中的應用

汪鵬主1,王繼虎1,溫紹國1,李灝2,張棟棟1,殷常樂1,杜中燕1

( 1. 上海工程技術大學化學化工學院,上海201600; 2. 江蘇泓灝新材料有限公司,南京211131)


1 引言

目前乳膠涂料中所選用的顏填料主要為鈦白粉,它是一種在涂料中應用非常廣泛的白色無機顏料,具有良好的不透明性、白度、著色力和遮蓋力,但是存在價格高、在生產制備過程中對于環境的污染大等問題。因此尋求一種新型能夠替代鈦白粉的顏填料已成為研究熱點涂料在線coatingol.com。陳港等采用機械化學法制備出新型的鈦白粉-碳酸鈣復合填料,具有很高的遮蓋力。溫紹國等選用硫酸鈣晶須替代鈦白粉制備出了性能優異的聚酯粉末涂料,并且降低了生產成本。黃明杰等選用無水硫酸鈣部分替代鈦白粉來降低成本,結果表明替代最大量為20%。

硅微粉主要成分是SiO2,是一種無毒、無味、無污染的非金屬材料,具有良好的耐溫性、耐酸堿耐腐蝕、電絕緣性能高、膨脹系數低、化學性能穩定、硬度大等優點。目前已經被廣泛應用于橡膠、塑料、涂料和混凝土等方面。在涂料中,硅微粉主要是作為顏填料使用,目前國內外對于SiO2的研究主要集中在改性,提高其在涂料中的分散性。

硅微粉與鈦白粉在結構上有著很大的相似之處,均為四面體結構。在涂料中,無機填料的折射率大于1. 70 均可作為顏料使用,本實驗改性硅微粉的折射率為2. 00,鈦白粉的折射率為2. 72。本文采用改性硅微粉替代鈦白粉,用于不含有機揮發物( NO-VOC) 乳膠涂料中,考察了硅微粉在乳膠涂料中的分散性,研究了乳膠涂料性能變化情況,期待獲得性能優異的乳膠涂料,達到降低成本的目的。

 

2 實驗

2. 1 原料

改性硅微粉( 工業級,江蘇泓灝新材料有限公司) ,NO-VOC 聚合物樹脂( 工業級,浙江雅禾紡織有限公司) ,鈦白粉( 工業級,美國杜邦有限公司) ,碳酸鈣( 工業級,上海通亞精細化工廠) ,滑石粉( 工業級,江陰市廣源超微粉有限公司) ,增稠劑( 工業級,上海西盟化工有限公司) ,潤濕劑、分散劑、消泡劑、成膜助劑( 工業級,羅地亞有限公司) ,防凍劑、防霉劑( 工業級,上海市農藥研究所) ,氨水( 分析純,國藥集團化學試劑有限公司) ,純凈水( 自制) 。

2. 2 乳膠涂料的配制

按表1 涂料配方配制涂料,主要分為四個階段: 潤濕、分散、乳膠調和以及涂料pH 值與粘度調節,潤濕和乳膠調和均低速攪拌,分散階段為高速攪拌,工藝流程如圖1 所示。涂料配方如表1 所示。

涂料配制工藝流程

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涂料配方

2. 3 儀器設備

鉛筆硬度計: PPH-1 型、漆膜柔韌性測定器: QTX 型、劃格器、漆膜沖擊器: 上海現代環境工程技術有限公司; 光澤度測定儀: WGG60 型,上海杰穎電子技術有限公司; 旋轉粘度計: NDJ-1 型,上海天平儀器廠; 拉伸試驗機: TCS-2000 型,中國臺灣高新科技股份有限公司; 密度天平: XS365,中國臺灣高鐵檢測儀器有限公司; 掃描電子顯微鏡: S-3400N 型,日本HITACHI 公司; 高速分散機: SFO. 4,江陰市雙豐化工機械有限公司; 離心機: GL-16B,上海安亭科學儀器有限公司。

2. 4 性能測試與表征

( 1) 固含量: 按照GB /T 1725-2007 標準,采用烘干法測定涂料的固含量;

( 2) pH 值: 廣泛pH 值試紙測定涂料pH 值;

( 3) 旋轉粘度: 按照GB /T 1723-1993 標準,采用旋轉粘度計進行測試;

( 4) 涂料密度: 按照GB /T 18582-2008 標準測定涂料密度;

( 5) 涂膜的密度: 采用密度天平進行測定;

( 6) 涂料穩定性: 按照GB /T 9268-2008 標準進行實驗,測定涂料的機械穩定性、鈣離子穩定性、凍融穩定性、熱穩定性;

( 7) 涂膜吸水率: 按照GB /T 1733-1993 標準,吸水率= [( 吸水后涂膜的質量-干膜的質量) /干膜的質量]× 100%;

( 8) 鉛筆硬度: 按照GB /T 6739-2006 標準,采用鉛筆硬度計進行測定( 9B 最軟,9H 最硬) ;

( 9) 附著力: 按照GB /T 9286-1998 標準,采用劃格法進行測定( 0 級最好,5級最差) ;

( 10) 光澤度: 按照GB /T 9754-2007 標準,采用光澤度儀進行測定( 60°,用標準板進行校準) ;

( 11) 漆膜柔韌性: 按照GB /T 1731-1993 標準,采用柔韌性測定器進行測定;

( 12) 抗沖擊性: 按照GB /T 13022-1993 標準,采用漆膜沖擊器進行測定( 室溫下重錘自由下落) ;

( 13) 斷裂伸長率: 按照GB /T 13022-1991 標準采用拉力試驗機進行測定,拉伸速率為50 mm/min;

( 14) 遮蓋力: 按照GB /T 1726-1979 標準,采用黑白格板法測定涂料的遮蓋力;

( 15) SEM: 將漆膜用液氮脆斷,得到的截面用SEM 進行分析。

 

3 結果與討論

3. 1 復合粉體的分散性

填料分散性的好壞直接影響涂料的性能,研究分散性的方法主要有: 沉降法、吸光度實驗法和Zeta 電位法,其中沉降法易于操作觀察。為了考察不同配比的硅微粉和鈦白粉在乳膠樹脂中的分散性能,采用沉降實驗觀察復合粉體的分散性效果,結果如圖2 所示。

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圖2 為復合粉體在乳膠涂料中1 周之后的沉降結果。a、b、c、d 和e 對應的是硅微粉在復合粉體中的質量百分數分別為5%、15%、25%、30% 和35%。復合體系在乳膠體系中主要受到自身重力、浮力以及靜電力的作用。由圖2 可知: 當硅微粉含量為5%、15% 和25%時,量筒底部不含含有沉淀,說明硅微粉與二氧化鈦比例較低時,復合粉體在乳膠涂料中的分散性能很好。主要原因是硅微粉含量較低,復合粉體所受到的浮力以及靜電力大于其重力,足以平衡重力作用使復合粉體懸浮在乳膠涂料中。而硅微粉含量為30% 和35%的復合粉體,量筒底部有大量的沉淀,說明分散性差,主要原因硅微粉密度很大,復合粉體所受到的浮力和靜電力作用不足以平衡重力作用,同時硅微粉改變了鈦白粉的表面結構,過多的硅微粉破壞了鈦白粉與樹脂之間的作用力,最終沉到量筒底部。綜合考慮,選用硅微粉含量為25%的復合粉體作為乳膠涂料的顏料。

3. 2 乳膠涂料的穩定性

選用100%鈦白粉和25%改性硅微粉+ 75%鈦白粉兩種顏填料體系,在相同的配方和工藝條件下配制成涂料,比較2 種涂料的穩定性能,結果如表2 所示。

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乳膠涂料的穩定性

由表2 可知: 含有復合粉體和二氧化鈦的乳膠涂料的熱穩定、凍融穩定性、機械穩定性以及鈣離子穩定性都很好。熱穩定性與凍融穩定性涉及涂料的貯存環境,一個是貯存上限溫度,另一個是貯存下限溫度,在低溫環境中體系保持了較好的分散穩定性,而在溫度低于70 ℃時穩定性良好。涂料在運輸過程中,不可避免的會發生碰撞,機械穩定的測試是為了考察涂料在外力破壞下的使用性能,結果表明在4000 r /min 機械攪拌下,涂料的分散穩定性仍很好。鈣離子穩定性的測試是為了考察涂料在鈣離子電解質條件下的分散穩定性,結果表明,在鈣離子電解質存在條件下,涂料表現出很好的穩定性。由上可知: 采用含有25% 改性硅微粉的復合粉體可以替代鈦白粉用于乳膠涂料中。

3. 3 乳膠涂料的本征性能

選用100%鈦白粉和25%改性硅微粉+ 75%鈦白粉所得到乳膠涂料的本征性能測試結果如表3 所示。

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乳膠涂料的本征性能

由表3 可知: 與100%鈦白粉相比,含25%改性硅微粉+ 75%鈦白粉涂料的pH 值均為8. 0 ~ 9. 0 之間,固含量為52%,有所升高,旋轉粘度為750 mPa·s,涂料密度為1. 45 g /cm3,干膜密度為1. 645 g /cm3,低于未替代的密度,吸水率均較低,在0. 3% 左右,所得到遮蓋力要高于未替代的遮蓋力。對于水性涂料,固含量為水性涂料的有效成分,固含量越高,說明有效成分越多,一般水性涂料而言固含量在40% 左右,本實驗所得到的涂料的有效成分達到52%,主要由于加入了復合粉體。涂料的pH 值與涂料的流動性與穩定性均有關,涂料pH 值主要與加入的pH 值調節劑的量有關,研究表明,涂料pH 值為8. 0 ~ 9. 0 時,涂料的穩定性和流動性最好。一般乳膠涂料的密度在1. 2 g /cm3 左右,本實驗加入了硅微粉,涂料的密度為1. 45 g /cm3,硅微粉加入到涂料中自由分散,使涂料的密度增加。涂料在成膜過程中,在外力作用下,隨著水分的揮發,硅微粉處于緊密壓實狀態,顆粒間的空隙很小,而硅微粉的壓實密度為2. 1 g /cm3 左右,干膜的密度很大程度上與硅微粉的壓實密度有關。水進入膜內主要靠毛細管力的作用,沿著顆粒間的孔隙進入膜內,吸水率很低,說明涂料成膜時粒子間的空隙很小,形成了致密的膜,阻止了水分進入薄膜內部。復合分體的加入可以提高涂料的遮蓋力,說明改性硅微粉能夠替代鈦白粉。

3. 4 涂膜的力學性能

涂料的力學性能主要包括硬度、附著力以及彈性等,測試結果如表4 所示。

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涂膜的力學性能

由表4 可知: 替代后涂膜的鉛筆硬度4H,附著力0 級,光澤度5. 5,漆膜柔韌性< 2 mm,抗沖擊強度> 50kg·cm,斷裂伸長率105%,相比未替代的斷裂伸長率450%有所降低。在未加硅微粉時涂膜的硬度為H,加入硅微粉后膜的硬度達到了4H,說明涂膜的硬度不僅與聚合物有關,而且與加入的顏填料的性質有關,硅微粉為微米級的顆粒,成膜過程中硅微粉不斷向涂膜表面富集,提高了膜的硬度,涂膜的硬度直接影響到涂料的耐污性和耐磨性,因此硅微粉的加入提高了涂料的耐污性和耐磨性。附著力的大小主要和聚合物有關,硅微粉的加入并未影響涂膜的附著力,乳膠涂料按照光澤度的大小可分為高光、亞光和低光涂料,不同的場合對于涂料的光澤度的要求也不同,對于內外墻涂料而言,人們更希望低光,大部分研究工作者通過加入消光劑來解決這一問題,而筆者通過硅微粉的加入使涂膜表面形成一層高低不平的面,入射光基本被涂膜吸收,反射出來的光很少,從而表現低光。

抗沖擊強度均> 50 kg·cm,說明涂膜的表面耐沖擊性很強。漆膜柔韌性是涂膜在受外力作用下所體現出彈性、塑性和附著力等綜合性能的好壞,本涂膜柔韌性< 2 mm,相比而言,漆膜的柔韌性有了提高,抗外力的能力很強。斷裂伸長率是涂膜在外力作用下恢復原狀的能力,斷裂伸長率值越大說明彈性越好,反之,彈性越差。對于內外墻涂料而言,要求具有一定的彈性,但不是彈性越高越好。彈性越高,說明樹脂的玻璃化轉變溫度低,在溫度較高時,出現發粘現象,會導致涂層耐污性變差,而硅微粉的加入降低了涂料的彈性,富集在涂層表面,形成類似“荷葉效應”的表面,灰塵粘上時,在硅微粉顆粒之間,未與聚合物接觸,在外力作用時,灰塵很容易被去除,從而使涂料的耐污能力增加。

3. 5 涂膜的截面形貌

25%改性硅微粉+75%鈦白粉加入乳膠涂料成膜后的截面形貌用SEM 觀察,實驗結果如圖3 和圖4 所示。

由圖3 可知: 加入涂料中的硅微粉在成膜干燥之后,主要分布于涂膜的上層表面,下層表面的硅微粉含量很少,證明了硅微粉在涂料成膜過程中富集到涂膜表面的結論。

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由圖4 可以看出鈦白粉與硅微粉復合后的粉體形成的膜很致密,由于填料粒徑較小,表面能大,發生了團聚現象,這也是造成涂料斷裂伸長率降低的原因,因此在其他條件不變時,要提高涂料的斷裂伸長率可通過提高填料的分散性來實現。

 

4 結論

( 1) 復合粉體的沉降實驗表明,當含量≤25% 時具有良好的分散性。含改性硅微粉的乳膠涂料穩定性良好;

( 2) 與鈦白粉相比較,含復合粉體的乳膠涂料,固含量、密度和涂膜的硬度得到了提高,附著力為0 級,漆膜柔韌性好,抗沖擊強度高,斷裂伸長率有所降低,吸水率很低,遮蓋力高;

( 3) 加入改性硅微粉的涂料成膜后,硅微粉主要富集在涂膜的表層,提高了涂膜的硬度和耐污性。含復合微粉的乳膠涂料,基本性能保持不變,尤其是涂膜的硬度有了很大的提高,降低了涂料的生產成本,為制備亞光、低光涂料提供了依據。


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