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持久抗菌水性氟樹脂制備及其抗菌性能評價,利用帶有殺菌基團的丙烯酰胺型可聚合陽離子乳化劑通過乳液聚合方法制備了自身具有殺菌功能的水性氟樹脂,并以此為成膜物制備水性氟涂料
2019年09月15日    閱讀量:1129    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

0 前 言

抗菌涂料是指在涂料中加入抗菌劑,使之具有抗菌性能的一類涂料,由于能夠殺滅大腸桿菌、葡萄球菌等霉菌、細菌而起到改善室內環境、保護人們健康的作用,其研究和應用備受關注。


抗菌劑可分為天然、有機、無機等三大類[1]:天然抗菌劑有殼聚糖、天然萃取物等提取物;有機殺菌劑含有機酸類、苯丙咪唑類、酚類、異噻唑啉酮等;無機抗菌劑有金屬離子型和氧化物型兩大類,金屬離子型如Ag+、Zn2+、Cu2+等,氧化物型如納米ZnO、納米TiO2等。


上述抗菌劑多以物理方式添加到體系中,由于應用簡便而使用廣泛,但其存在易遷移、效果不持久、污染環境等缺點,無法滿足某些行業對材料的要求,而化學法是通過化學鍵將抗菌基團引入,與材料結合牢固,可以克服物理法的缺點,成為研究的熱點[2-4]涂料在線coatingol.com


季銨鹽類殺菌劑因其殺菌速度快,高效低毒,價格低廉,現其已經被人們廣泛研究和利用[5-7]。本文選用了一種新型乳化劑,其結構中含有季銨鹽基團(氮正離子)和酰胺雙鍵,因而具有殺菌作用和反應功能,以此乳化劑作為組分,通過乳液聚合方式,制備了水性氟樹脂,并對其抗菌性能進行了初步評價。

 

1 試驗部分

1.1 原材料

丙烯酰胺型可聚合陽離子乳化劑(簡記為I4),自制;十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),市售;甲基丙烯酸六氟丁酯,哈爾濱雪佳氟硅化學;醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯,北京東方化工;叔碳酸乙烯酯,殼牌;過硫酸鉀,市售;去離子水,自制;分散劑、消泡劑、增稠劑等助劑,深圳海川;成膜助劑Texanol,伊士曼;pH值調節劑AMP-95,美國AUGUS。

1.2 抗菌水性氟樹脂合成

抗菌型水性氟樹脂合成參考配方見表1。

持久抗菌水性氟樹脂制備及其抗菌性能評價,利用帶有殺菌基團的丙烯酰胺型可聚合陽離子乳化劑通過乳液聚合方法制備了自身具有殺菌功能的水性氟樹脂,并以此為成膜物制備水性氟涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

水性氟樹脂聚合配方

工藝:在1 L四口燒瓶中加入部分去離子水和功能型乳化劑,攪拌溶解均勻后,加入混合單體總量的4%~6%,乳化均勻后,開始升溫,當溫度達到(60±2)℃,加入20%引發劑(需配制成水溶液),因反應放熱溫度自行升高,控制溫度在75~85 ℃,并保持反應10~15 min,當溫度平穩時,滴加剩余單體和引發劑溶液,在2~4 h內加完,保溫1 h,冷卻到40 ℃以下。最后獲得固含量為40%、粒徑100~200 nm的乳白色液體。用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)代替可聚合乳化劑(I4)制備水性氟樹脂乳液,作對比樣備用。

1.3 抗菌性測試

抗細菌性能按照《抗菌涂料》HG/T3950-2007中規定測試。

 

2 結果與討論

2.1 乳化劑的抗菌性及反應性

丙烯酰胺型可聚合陽離子型乳化劑I4結構中帶有季氨鹽基團和酰胺鍵,它具有乳化、可聚合、抗菌并可生物降解的功能,可與其他單體共聚制備高分子殺菌劑。首先對乳化劑的最低抑菌濃度(MIC)進行測定,并選用傳統陽離子乳化劑CTAB作對比,研究乳化劑I4本身對大腸桿菌的抗菌性能,結果見表2。

MIC值測定結果

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從表2知,乳化劑I4和乳化劑CTAB的MIC值屬于同一個濃度(單位mol/L)梯度內。由此看來,乳化劑I4是可以作為抗菌劑來使用。可聚合乳化劑與一般乳化劑一樣是表面活性劑,可以形成膠束,是乳液聚合體系中的重要組分。試驗表明,乳化劑I4對表1的單體配方體系具有很好的乳化和穩定作用,并具有很好的反應活性,對其參與反應的共聚物通過萃取分離法測定參與共聚的程度(鍵合率)達到99%[8]。因此本試驗選定丙烯酰胺型可聚合陽離子型乳化劑(I4)可作為一種新型抗菌劑制備持久型抗菌樹脂和涂料。

2.2 樹脂抗菌持久性研究

本試驗利用所制備的透明乳膠薄膜來研究抗菌持久性。分別制備了兩種乳膠薄膜:乳化劑I4制備的樹脂的乳膠膜(1#樹脂膜)和常規乳化劑CTAB制備的樹脂的乳膠膜(2#樹脂膜),進行抗菌性能測試(受試細菌為大腸桿菌)。測試情況如下:首先對2種樹脂膜進行抗菌性能檢測,測試完成后,對樹脂膜進行24h反復超聲振蕩后(相當于表面清洗)再進行抗菌性能測試,樹脂膜經超聲洗脫前后測試結果見表3、圖1和圖2。

抗菌測試樣品對應的活菌菌落計數

持久抗菌水性氟樹脂制備及其抗菌性能評價,利用帶有殺菌基團的丙烯酰胺型可聚合陽離子乳化劑通過乳液聚合方法制備了自身具有殺菌功能的水性氟樹脂,并以此為成膜物制備水性氟涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

根據上述測試結果可以看出,未進行超聲洗脫時,兩類乳膠膜對大腸桿菌都具有良好的殺菌性,對乳膠膜進行超聲洗脫后,含乳化劑CTAB樹脂膜有大量菌落生長,殺菌性幾乎喪失,而含乳化劑I4樹脂膜依然保留了較好殺菌特性。這是因為抗菌劑通過化學共價鍵方式固定在樹脂結構上,不易擦除、洗掉或溶解,因而洗脫前后抗菌效果基本保持一致。乳化劑CTAB由于屬于非可聚合型乳化劑,洗脫后易從樹脂膜表面清除,表現為非抗菌性。可以說明,用含乳化劑I4所合成的水性氟樹脂具有持久抗菌作用。

2.3 涂料抗菌性能

采用上述合成的抗菌型水性氟樹脂制備水性氟涂料,配方見表4。

抗菌涂料參考配方

持久抗菌水性氟樹脂制備及其抗菌性能評價,利用帶有殺菌基團的丙烯酰胺型可聚合陽離子乳化劑通過乳液聚合方法制備了自身具有殺菌功能的水性氟樹脂,并以此為成膜物制備水性氟涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

注:基本性能參數:黏度:80~ 100 KU, pH值=8.5~9.5,PVC=40%,顏基比:2.15。

對上述制備的涂料進行抗菌性能測試,結果見表5。

涂料抗菌性能檢測結果

持久抗菌水性氟樹脂制備及其抗菌性能評價,利用帶有殺菌基團的丙烯酰胺型可聚合陽離子乳化劑通過乳液聚合方法制備了自身具有殺菌功能的水性氟樹脂,并以此為成膜物制備水性氟涂料 中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站

從表5中可以看到該樹脂所制備的涂料對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抗菌率均達到99%以上。表明用這種新型抗菌水性氟樹脂制備的涂料對大腸桿菌、金色葡萄球菌等細菌具有很好殺滅和抑制作用。

上述涂料配方設計顏料體積濃度(PVC)為40%,因此可以得出,當制備涂料的PVC在0~ 40%范圍(樹脂用量≥37%),丙烯酰胺型可聚合陽離子型乳化劑I4在涂料涂層表面可以發揮正常抗菌作用。

 

3 結 語

采用丙烯酰胺型可聚合陽離子乳化劑作為重要組分,通過乳液聚合方式可制備具有抗菌功能的水性氟碳樹脂。通過超聲波清洗方式,與一般抗菌劑比較發現,由該樹脂制備的樹脂薄膜具有持久抗菌性。利用該樹脂制備的水性氟涂料對大腸桿菌和金色葡萄球菌表現了非常好的抗菌性能,抗菌率為99%以上。


持久抗菌水性氟樹脂制備及其抗菌性能評價

□ 劉洪珠1,喬衛紅2,趙興順1,趙洪良1,曹 翠2

( 1.大連振邦氟涂料股份有限公司,遼寧大連 116036 ;2.大連理工大學精細化工國家重點試驗室,遼寧大連 116012)


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