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涂料干燥過程中揮發量與殘留量的研究,以研究乳膠漆和硝基漆成膜過程中的揮發和殘留為目的進行了實驗
2019年06月17日    閱讀量:296    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

0 引言

涂料揮發的有機化合物(VOC)是室內空氣污染的主要來源之一。目前用于室內裝修的涂料分為2 類:水性漆和油性漆。油性漆為傳統的溶劑型漆,干燥過程中揮發出大量VOC,并對室內環境造成長期污染中國機械網okmao.com。相比之下,以水為溶劑的水性漆VOC 含量較低,但仍含有可揮發物如Texanol 等,在涂刷15個月后仍然會持續散發。

一直以來,物理模型預測VOC 散發是研究漆膜對環境污染程度的主要方法。主流物理模型包括邊界層揮發模型VB model、VBX model,描述揮發和擴散的半解析雙層模型以及一些更加復雜的數學模型。大部分模型只關注VOC 散發狀況,并不考慮在此過程中涂膜厚度的變化。這樣的模擬過程能夠比較準確地預測TVOC,但在某些特定種類VOC 的預測上會出現較大偏差。由于不同VOC 對人體健康的潛在威脅是不同的,正確認識散發機制能幫助糾正這些偏差。在廣泛使用的內墻乳膠漆中,水作為溶劑,在揮發過程中會極大影響漆膜狀態和VOC 的殘留。因此,乳膠漆的干燥過程應將水的揮發也考慮其中。另一方面,在乳膠漆干燥后其中VOC 將作為緩慢散發物,對室內環境造成持續污染。研究它的散發機制能夠幫助減少VOC 的殘留和對環境的影響。

現有大多數物理模型將濕漆膜散發過程假設為揮發控制過程。關于乳膠漆,Croll提出了一個分階段散發模型的假設:第1 階段為揮發率固定的揮發控制階段;第2 階段揮發率急速下降,在一段時間后趨于穩定。Croll 認為內部擴散在第2 階段開始逐漸影響VOC 的散發。除了溶劑水,乳膠漆的固含量、聚合物分子大小等也會影響揮發和擴散。本文基于這一理論展開實驗,研究漆膜的干燥過程以及聚合物分子濃度、涂膜厚度、相對濕度對揮發造成的影響。


1 實驗方法

實驗選取了市場上常見的一種乳膠漆(廠家建議涂刷時添加涂料質量0~20%的水)和一種硝基木器漆作為水性漆和油性漆的代表。分別按GB 18582—2008《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》和GB 18581—2009《室內裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質限量》以GC/FID 法測得乳膠漆中主要VOC 為1,2-丙二醇(PG),質量含量約為1.28%。硝基漆含有更多種類的VOC,測得其中主要苯系物質質量含量為:苯1.70%、甲苯3.31%、苯乙烯和鄰二甲苯1.60%,此外還含有大量未定性VOC。

本實驗制備了9 組樣品,各項實驗條件如表1 所示。在實驗模擬了實際揮發狀況,溫濕度為實驗過程中室內溫濕度的平均值。雖然過程中有人員走動造成氣流變化,熱線風速儀測得樣品表面空氣流速均小于0.1 m/s,符合正常室內空氣流速。假設所有樣品均處于相似的風環境下。

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9 組漆膜樣品的實驗條件

以鋁箔作為涂刷基材,可避免干燥過程中可揮發物向基材滲透造成對揮發率的影響,實驗所采用的器材經由堿性洗劑、自來水、蒸餾水依次清洗并烘干。涂刷質量由重量法確定,即在涂刷前后分別以一架Sartorius 天平(d=±0.1 mg)稱量質量,涂刷前后質量差即為涂刷質量。密度由重量-加侖杯法確定,測量涂刷面積后可計算出涂膜厚度L:

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式中:MP,O———涂刷的濕漆質量,g;

ρ———密度,g/mL;

A———涂刷面積,cm2。

涂刷完成后,漆膜被立即放置于天平上進行連續10 min揮發量測量,之后轉移到平臺上,每隔10 min 放回天平測量質量變化,過程持續10 h。實驗最后,所有樣品放進烘箱在105 ℃下烘3 h,使樣品中殘留的揮發物全部揮發。t 時刻殘留的揮發物含量Rt 用式(2)表示:

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式中:MV,O———稀釋前總的可揮發物質量,g;

Φ———加入水的百分比,%;

MS———3 h 烘烤后空白漆膜質量,g;

MV,t———t 時刻殘留在漆膜中的可揮發物質量,g。

本文中所提到的揮發率包括水和TVOC 的揮發。

 

2 結果與討論

2.1 散發規律

乳膠漆中添加不同質量百分比的水是為了試驗固含量濃度對成膜過程的影響。其中10%水在正常配制條件之內,30%水為配制時建議的最高添加量,10 h 后成膜狀況均良好;60%水超出配制條件,成膜后實際面積縮小,漆膜偏薄,不均勻。


圖1 所示為8 組樣品的Rt-t/L 對數坐標散發曲線,橫坐標t/L 的意義在于消除了樣品之間由于厚度差異造成的散發差別。對于乳膠漆,初始階段可見各組內不同厚度的漆膜揮發量基本相同,保持一個常數,這也支持了Croll 的理論,即初始階段乳膠漆為揮發控制。隨著時間推移,2#~5# 樣品同樣保持了這個規律,說明揮發控制仍為本階段的限制因素。1#和6# 樣品則由于配制條件已明顯超出正常要求(1# 相對濕度80%,6# 添加60%質量的水),一些其它因素如表面空氣流速變化、內部聚合物粒子分布不均等逐漸增大了對揮發的影響。

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漆膜干燥過程中殘留揮發物含量的變化

從圖1 可以看出,相對濕度對乳膠漆揮發量的影響較為明顯。更高的相對濕度使得水蒸發速度下降,第一階段常數揮發向后延長(1# 對比2#、3#,5# 對比4#)。注意到揮發率急速下降到之后的緩慢散發之間有一個明顯轉折點,此時漆膜表面干燥,殘留含量約為6%~7%,GC/FID 檢測顯示,此時漆膜中的PG 含量約為0.9%,說明漆膜內部仍含有部分水。這部分水和PG 等親水性揮發物會通過接下來的擴散作用繼續散發。對于硝基漆,相對濕度的影響則并不十分明顯。硝基漆在初始一段穩定揮發后,更快進入了揮發率下降階段。但2 種漆在末尾階段趨于穩定時狀況較為相似。

2.2 初始揮發率

圖2 為相同溫度下,不同厚度的4 組乳膠漆漆膜在最初10 min 的揮發率,以及與純水(表面積為8.75 cm2 的蒸發皿中裝滿蒸餾水,在27 ℃、相對濕度71%的室內條件下將蒸發皿放置于天平上,測量水的揮發速率)的對比。

27 ℃時初始10 min乳膠漆和純水的揮發速率

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由圖2 可見,初始揮發率和相對濕度成反比。比較相對濕度(68%、69%、71%)相近的4#、6# 和純水,2 組乳膠漆的初始揮發率明顯低于純水。Hansen[14]在文獻中指出,VOC 對水表面蒸汽壓的影響微乎其微,關于這個現象,可能的解釋是由于聚合物分子占據了部分表面積而導致水的實際蒸發面積縮小。

比較6# 和4#,雖然6# 具有更高的平均初始揮發率,但與4# 相差不大,說明2 組樣品具有相似的表面蒸汽壓。以上結果表明,漆膜中聚合物分子的存在對初始揮發量有一定影響,這個影響與濃度無關。

2.3 涂膜厚度對殘留揮發物含量的影響

漆膜干燥(涂刷后約6~8 h)后,盡管所有的乳膠漆樣品都在殘留質量6%~7%左右出現了揮發趨于平緩的轉折點,但仍有一些差別。表2 為轉折點處的殘留含量與相對濕度、涂膜厚度的關系。

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散發曲線轉折點處5 組乳膠漆樣品殘留揮發物含量與相對濕度、涂膜厚度的關系

由表2 可見,忽略溫度上的細小差異,殘留揮發物含量與相對濕度呈正比關系,高濕度會減緩水的揮發,造成漆膜中較高的殘留含量。同樣,水含量對殘留影響并不明顯。這表明乳膠漆在干燥過程中揮發控制占據了主導地位。同組之間不同厚度的漆膜并無明顯的殘留差異,即漆膜表面完全干燥之初,涂膜厚度不影響殘留揮發物含量。

在轉折點之后,漆膜繼續干燥,此時內部擴散作用開始逐漸影響散發。為了驗證這種影響,我們在散發曲線上定義了另一個點,首次滿足連續3 點(即30 min 內)的散發量都低于1×10-6 g/(min·cm2)。圖3 為乳膠漆各樣品在這一點的殘留含量與漆膜厚度的關系。由于相對濕度并不一致,各組間殘留含量和厚度并不呈嚴格線性關系,但在組內仍能觀察到殘留含量隨漆膜厚度的增加而增大,證明在進入擴散控制為主的緩慢散發階段后,厚度開始影響漆膜中的殘留含量。對于硝基漆,在這一點上殘留含量和涂膜厚度的關系則并不十分明顯,如圖4 所示。

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散發量低于1×10-6 g/(min·cm2)點處硝基漆的 殘留含量與涂膜厚度關系

3 結語

(1)乳膠漆的干燥過程分為、初始的穩定揮發階段、揮發率急速下降階段和最后內部擴散控制的緩慢散發階段。

(2)乳膠漆的初始穩定揮發速率受相對濕度影響,并且在相同的濕度條件下,乳膠漆的揮發速率低于純水。可能是因為漆膜中聚合物分子占據了揮發表面空間而導致水的實際揮發面積縮小。

(3)對于乳膠漆,在進入擴散控制階段后涂膜厚度會影響揮發物在漆膜中的殘留含量。涂膜越厚,殘留含量越高。漆膜厚度對于硝基漆殘留含量的影響則并不明顯。硝基漆也由開始的揮發控制向擴散控制轉變,但從揮發率急速下降階段向擴散控制階段的轉換不如乳膠漆明顯。


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